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碳化钨粉的生产工艺
时间：2015-10-16 12:03:52来源：本站人气：2117
碳化钨粉的生产工艺主要为：将钨粉与高纯度炭黑混合，装入石墨舟中，然后推入高温炉中，在氢气保护气氛下，于温度1300℃碳化。与还原钨粉不同的是：其温度更高，而且使用单管推舟炉(如图2.5.97所示)。钨粉的粒度，直接决定碳化钨粉的粒度(图2.5.98)。
碳化钨粉冷却后，用球磨机、气流磨或者颚式破碎机等粉碎。粉碎工序只是将粉块中相互粘结的颗粒分散开，并不是用来调整粉末粒度。最后是将粉末合批(在双锥混料机中)和筛分。
细颗粒碳化钨粉生产近年来，市场对粒度小于1μm碳化钨粉的需求正逐渐增加。但由于常规工艺生产细颗粒碳化钨粉效率非常低，促使人们开发新的生产工艺。
东京钨公司采用对WO₃直接碳化来生产细颗粒碳化钨粉代替传统工艺。目前该工艺已经广泛应用于工业规模化生产。主要生产工序如下。
1)将氧化钨和炭黑混合制成团粒。
2)在回转炉中，于1600℃下加热反应生成碳化钨粉末，分为两个工序：首先是在氮气保护气氛下，碳将聪还原成钨。接着在氨气保护下将钨碳化为WC。可以生产出粒度为0.1～0.7μm的碳化钨粉末。
最近Dow化学公司已研究出另外一种直接碳化工艺来生产细颗粒碳化钨粉。
1)WO₃和炭黑的混合物通过一温度为2000℃左右的立式反应器落下，反应时间只有几秒钟，迅速生成W、W₂C、WC和C的中间混合物。
2)所得的中间混合物必须再次经过较传统的炭化工序。
这些通过直接炭化工艺制得的粉末，其粒度在0.1～0.8μm之间，同常规工艺生产的最细粉末的粒度相同。
粒度小于0.1μm(100nm)的粉末，即所谓的纳米粉，有两种生产工艺。一是由Nanodyne有限公司开发并推广的喷雾转化工艺。将钨与钴盐的水溶液“喷雾干燥”，然后还原，用混合气体H2-CH4,或CO2-CO，在流化床反应器中碳化，所得产品粒度较粗，约75μm。该产品为中空WC-Co复合粉末颗粒，其中的WC晶粒尺寸约30nm。这种产品必须经过球磨，才能得到可用于压制成形的粉末。
二是由H.C.Starek开发的化学气态反应法(CVR)，并已取得了专利。该工艺是基于金属卤化物和不同混合气体的气相反应，以制成纳米大小的粉末(5～50nm)。但这种工艺更适合于生产Ⅳ和Ⅴ族难熔金属的氮化物或碳化物(例如TiN)。
粗粒碳化钨粉末生产常规的碳化钨粉生产工艺受碳化温度2000℃的限制。在此温度下，可使粒度50～100μm的钨粉碳化，但所得产品为多晶体。
碳化钨单晶体在能同时溶解碳和钨的液相中可快速生长。溶剂法(又称粗粉工艺)是使碳化钨在辅助金属(如Fe)的溶液中形成。首先，钨精矿与Fe3O4、Al、CaC2或C混合物经过放热反应(通过启动器点燃)生成WC、Fe、CaO和AL₂O₃。然后，使反应温度达到2500℃，在60min内完成还原和碳化。为得到粉末状WC，用热盐酸将固态辅助金属溶解。然后，通过筛分可以获得所需粒度的WC粉末。用溶剂法生产的WC粉末，大部分为单晶多面体颗粒，大约含有0.2%的Fe，粉末粒度为-40目(大约400μm)。
细颗粒碳化钨粉生产近年来，市场对粒度小于1μm碳化钨粉的需求正逐渐增加。但由于常规工艺生产细颗粒碳化钨粉效率非常低，促使人们开发新的生产工艺。
东京钨公司采用对WO₃直接碳化来生产细颗粒碳化钨粉代替传统工艺。目前该工艺已经广泛应用于工业规模化生产。主要生产工序如下。
1)将氧化钨和炭黑混合制成团粒。
2)在回转炉中，于1600℃下加热反应生成碳化钨粉末，分为两个工序：首先是在氮气保护气氛下，碳将聪还原成钨。接着在氨气保护下将钨碳化为WC。可以生产出粒度为0.1～0.7μm的碳化钨粉末。
最近Dow化学公司已研究出另外一种直接碳化工艺来生产细颗粒碳化钨粉。
1)WO₃和炭黑的混合物通过一温度为2000℃左右的立式反应器落下，反应时间只有几秒钟，迅速生成W、W₂C、WC和C的中间混合物。
2)所得的中间混合物必须再次经过较传统的炭化工序。
这些通过直接炭化工艺制得的粉末，其粒度在0.1～0.8μm之间，同常规工艺生产的最细粉末的粒度相同。
粒度小于0.1μm(100nm)的粉末，即所谓的纳米粉，有两种生产工艺。一是由Nanodyne有限公司开发并推广的喷雾转化工艺。将钨与钴盐的水溶液“喷雾干燥”，然后还原，用混合气体H2-CH4,或CO2-CO，在流化床反应器中碳化，所得产品粒度较粗，约75μm。该产品为中空WC-Co复合粉末颗粒，其中的WC晶粒尺寸约30nm。这种产品必须经过球磨，才能得到可用于压制成形的粉末。
二是由H.C.Starek开发的化学气态反应法(CVR)，并已取得了专利。该工艺是基于金属卤化物和不同混合气体的气相反应，以制成纳米大小的粉末(5～50nm)。但这种工艺更适合于生产Ⅳ和Ⅴ族难熔金属的氮化物或碳化物(例如TiN)。
粗粒碳化钨粉末生产常规的碳化钨粉生产工艺受碳化温度2000℃的限制。在此温度下，可使粒度50～100μm的钨粉碳化，但所得产品为多晶体。
碳化钨单晶体在能同时溶解碳和钨的液相中可快速生长。溶剂法(又称粗粉工艺)是使碳化钨在辅助金属(如Fe)的溶液中形成。首先，钨精矿与Fe3O4、Al、CaC2或C混合物经过放热反应(通过启动器点燃)生成WC、Fe、CaO和AL₂O₃。然后，使反应温度达到2500℃，在60min内完成还原和碳化。为得到粉末状WC，用热盐酸将固态辅助金属溶解。然后，通过筛分可以获得所需粒度的WC粉末。用溶剂法生产的WC粉末，大部分为单晶多面体颗粒，大约含有0.2%的Fe，粉末粒度为-40目(大约400μm)。
